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N-溴代丁二酰亞胺質量檢測

規格:98.5%
包裝:25kg/桶
最小購量:1包
CAS:128-08-5
分子式:C4H4BrNO2
分子量:177.98

衢州市瑞爾豐化工有限公司 
N-溴代丁二酰亞胺檢測方法

N-溴代丁二酰亞胺產品主含量不得低于98%或不得低于99%
性狀 本品為白色結晶性粉末
          本品易溶于水,略溶于甲醇并在其中不穩定
鑒別 1.本品的紅外吸收光譜應與對照圖譜一致
       2.本品的熔點為173-183℃
           3.本品顯溴化物鑒別反應
檢查 1.重金屬 取本品0.1g,依法檢查(中國藥典1995年版二部附錄Ⅷ第三法),含重金屬不得超過百萬分之二十。
           2.硫酸鹽 取本品1克,熾灼殘渣后,依法檢查(中國藥典2000年版附錄ⅧB)與標準硫酸鉀溶液相比不得更深(0.5%)
           3.氯化物 取本品0.2克,置錐形瓶中,加水溶解,加硝酸0.5ml,再加硝酸銀5滴,與對照液(標準氯化鈉7.0ml,硝酸5ml,硝酸銀5滴制成)比較,不得更濃(0.005%)
           4.銨鹽 不得大于0.01%
有效溴 精確稱取NBS樣品0.2克(準確至0.0001),加100ml蒸餾水溶解,全溶后加冰醋酸5ml,再加15%碘化鉀10ml,蓋緊碘量瓶塞子搖勻,用蒸餾水封口,放置暗處15分鐘后取出振搖,然后用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至終點,顏色由紅棕色轉變為淺黃色,加2ml0.5%淀粉指示劑振搖,滴定至藍色消失。
計算方法
             N-溴代丁二酰亞胺
其中:0.03996-NBS的毫克當量數;
   N-硫代硫酸鈉的摩爾濃度;
   V-消耗硫代硫酸鈉的體積數
 
0.5%淀粉指示劑 取可溶性淀粉0.5克,加水5ml攪勻后,緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得。本液隨用隨配。
 
水分 精確稱取1克樣品(準確至0.0001),80℃真空干燥1小時。
 
含量測定  本品用高效液相法測定含量
      色譜條件4.6mm×250mm  ODS柱5μm
      試樣溶液的制備 取樣品0.1克適量加流動相100ml置超聲波中震蕩使溶解,制成1mg/ml的溶液,進樣20μl,用歸一化法測定其含量,不得少于98.0%。

N-溴代丁二酰亞胺
1 范圍
本標準規定了N-溴代丁二酰亞胺的技術要求、試驗方法、檢測規則、標志、標簽、包裝、運輸及儲存。
本標準適用于本公司生產的N-溴代丁二酰亞胺。
 
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
 
3 技術要求
   
3.1       質量標準
產品的質量指標應符合表1要求。
              1    N-溴代丁二酰亞胺質量指標
序號
項目
             指標
1
外觀
白色或類白色結晶
2
含量%
≥99.00
3
有效溴含量%
≥44.47
4
熔點℃
175.0~183.0
5
干燥失重%
≤0.50
 
4.       試驗方法
 
4.1           外觀
目測。
4.2           含量
4.2.1          測試步驟
精確稱取N-溴代丁二酰亞胺樣品0.2g(準確至0.0001)加100ml蒸餾水溶解,等完全溶解后加冰醋酸5ml,再加15﹪碘化鉀10ml蓋緊碘量瓶塞搖勻,用蒸餾水封口,放置暗處15分鐘后取出振搖,然后用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液定至終點時,顏色由紅棕色轉變為淺黃色,加2ml0.5﹪淀粉指示劑振搖,滴定至藍色消失。(記錄每個數據)
4.2.2       計算公式:
               有效溴=N×V×0.0399×100﹪/W
含量=有效溴×177.89/79.90
       式中:0.03996——NBS的毫克當量數
             N――硫代硫酸鈉的摩爾濃度
             V――消耗硫代硫酸鈉的體積數
4.3         干燥失重
4.3.1    儀器
本方法使用以下儀器:
真空干燥箱
4.3.2    測試步驟
    先稱干燥的空稱量瓶為m1,取本品1~2g放入稱量瓶并稱重為m,至于烘箱內80℃烘至恒重后(約3小時),取出稱量瓶再稱重m2。
4.3.3    計算公式
                    X = [(m1-m2)/(m1-m)]×100﹪
   式中:
       X:干燥失重,﹪:
m:空瓶量瓶質量,單位(g):
m1:樣品放入稱量瓶后總質量,單位(g):
m2: 處理后樣品和稱量瓶總質量,單位(g):
4.4        熔點
按照GB/T617-1988測定,使用WRS-1B 數字熔點儀,預置溫度173℃,升溫速率1.0℃/min,測得熔程要求在175.0~183.0之間。
 
5檢測規則
5.1      出廠檢驗
出廠檢驗項目包括本標準中所有項目。
5.2      型式檢驗
有下列情況之一時,應對全部技術指標進行型式檢驗;
a)正常生產情況下一年進行一次;
b)當原料﹑工藝有較大變化時;
c)產品停產3個月以上,恢復生產型式檢驗時;
d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
e)質量監督機構提出進行型式檢驗時。
型式檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.3      合格判據
檢驗結果若有一項或一項以上不合格項目,則予以重檢,重檢若仍有不合格項目,則判定這批產品不合格。
6              標志﹑包裝﹑運輸﹑貯存
6.1      標志
產品外包裝上應標明產品名稱﹑凈重﹑含量﹑產品標準號﹑廠址﹑生產日期﹑保質期。
6.2      包裝
內襯用二層薄膜塑料袋,外用紙板桶包裝。
6.3      運輸﹑貯存
產品儲存于干燥﹑陰涼處﹑防潮﹑防雨淋﹑防曬﹑遠離還原劑﹑強堿﹑強酸﹑鐵及其鹽類。
6.4      保質期:
6個月
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