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4-溴鄰苯二胺

非售品
CAS:1575-37-7
分子式:C6H7BrN2
分子量:187.04

結構式
               
CAS:1575-37-7
分子式:C6H7BrN2
分子量:187.04

中文名稱:4-溴鄰苯二胺

英文名稱:4-Bromo-1,2-benzenediamine

性質描述:暗紅色粉末。

制備:在滴加瓶中加入雙氧水與水將雙氧水配制成濃度為13%,秤取13%濃度雙氧水166g備用。在帶有冷凝器的1L的玻璃反應燒瓶中加入鄰硝基苯胺80g、甲醇187g、48%氫溴酸103g,開動攪拌,滴加已秤取的166g13%濃度雙氧水,控制滴加反應溫度在70℃,滴畢繼續保濕反應3小時,用HPLC跟蹤直至原料鄰硝基苯胺的峰面積小于0.5%;然后降溫至0℃后,抽濾,濾餅用水洗滌二次,最后得到橙紅色4-溴鄰硝基苯胺結晶狀濾餅,折干品117.5g,純度99.6%(HPLC),摩爾收率93%。

在1升壓力釜中投入4-溴鄰硝基苯胺200g、甲醇530、氨水2g,以及含60%水分的1%鈀炭催化劑10g,用氮氣置換空氣后將反應物料加熱至80℃,開始通入氫氣,維持反應壓力0.55MPa,直至氫氣壓力不吸收為至,加氫反應消耗氫氣約6g。取樣分析原料殘留小于0.05%反應結束。關閉氫氣閥門,冷卻泄壓,冷卻至25℃以下,抽濾烘干得到4-溴鄰苯二胺固體165克,純度HPLC99.2%,摩爾收率95%。

用途:不僅可以作為分析試劑應用,還可用于制備各種不同的苯并咪唑和喹啉化合物。這兩類化合物在醫藥、農藥和高聚物方面有著廣泛的應用。

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